碱性橙2
来源：中颜网 日期： 2021-04-28 09:02:03 浏览次数：412
碱性橙2
碱性橙2是一种偶氮类碱性
工业染料，是碱性橙染料的一种，由于碱性橙2比其他水溶性染料如柠檬黄、日落黄等相比，更易于在豆制品中染色，因此，一些不法商贩常用碱性橙II 对豆腐皮和黄鱼进行染色 ，严重危害消费者的身体健康。
中文名： 碱性橙2 外文名： Basic Orange2 ，Chrysoidine G 中文别名：王金黄，块 黄 化学名：2，4-二胺基偶氮苯 分子式：C12H12N4·HCl CAS号：NO. 532-82-1 分子量：248.72
碱性橙2为闪光棕红色结晶或砂状，红褐色结晶性粉末或带绿色光泽的黑色块状晶体。溶于水呈黄光橙色，遇浓硫酸呈黄色，稀释后呈橙色。遇硝酸呈橙色。易溶于乙醇和乙二醇、乙醚，微溶于丙酮，不溶于苯。由苯胺重氮化后，与
间苯二胺偶合，经溶解、结晶、干燥制得。熔点为118-118.5℃。碱性橙2的分子结构式如图1所示：
以苯胺和间苯二胺为主要原料，首先将苯胺重氮化，然后与间苯二胺偶合，经结晶、过滤、干燥得成品。
具体步骤：在重氮锅中加水 200L、盐酸 (31%) 317kg 和苯胺 70kg，搅拌冷却至 0-5℃，于 45min 之内加入 20%-30%亚硝酸钠溶液，加完继续反应 20-30min，用
碘化钾淀粉试纸确定反应终点。
于偶合锅内加入水 250L、间苯二胺 88.25kg，搅拌，升温至 65℃，至间苯二胺全部溶解，然后降温至 -4℃，并以盐酸调节 pH 值达 6-7。开始缓慢加入冷至 -4℃的重氮液，维持反应温度不大于 -2℃，加完继续反应至重氮盐消失。随后加入物料量一半量的水，升温至 95℃，加入 5kg 盐酸，搅拌均匀，静置，结晶，过滤，于 60℃干燥，得产品约 200kg [2]
。
合法
碱性橙2作为一种
工业染料，主要用于纺织品、皮革制品及木制品的染色。用于棉、麻、羊毛、腈纶、皮革、纸浆、烟草、纸张、羽毛、草(或木、竹)制品和蚕丝的染色，并用于制色淀。
非法
由于碱性橙比其它水溶性色素如柠檬黄、日落黄等更易于上色且不易褪色,因此一些不法商贩用碱性橙工业染料对黄鱼等海产品进行染色,或者将普通海鱼染色充当黄色进行销售，还有的将其非法添加在辣椒、辣椒粉中以使色泽更光亮,或者非法添加到豆制品如豆腐干、豆腐皮、腐竹等食品中，以次充好、以假冒真，欺骗消费者，严重危害消费者的身体健康。因此《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》( GB2760) 及《中华人民共和国食品卫生法》都规定，碱性橙II 属于禁止用作食品添加剂的
化学制品。
根据美国卫生研究所（NH）化学品健康与安全数据库资料表明：过量摄取、吸入以及皮肤接触该物质均会造成急性和慢性的中毒伤害。
《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》及《中华人民共和国食品卫生法》规定，碱性橙2为禁止用作食品添加剂的化学制剂。
添加碱性橙2的豆腐皮一般通体金黄，卖相极好，而正常的豆腐皮则只是色泽略黄。颜色过于鲜艳，呈金黄色的豆腐皮最好不要购买。食用前最好用清水浸泡十分钟左右，如果出现明显的褪色情况，尽量不要食用。同时，优质豆腐皮豆呈均匀一致的白色或淡黄色，并且是有光泽。用手拉抻，组织结构紧密细腻，富有韧性，薄厚均匀一致，不粘手，无杂质。闻起来有清香味，没有其他任何不良气味，如果添有化学成分，仔细闻是有稍微的刺鼻味道的 。
四招教你分辨真假黄花鱼
一看鱼的外观大小及形状：正宗的黄花鱼鱼体呈长椭圆形，头比较大，尾柄较细长，体黄褐色，腹面金黄色，鱼鳍黄色或灰黄色，唇橘红色，背鳍和臀鳍的鳍条基部三分之二以上披小圆鳞。而假冒的鱼没有鲜明的黄色。
二看颜色：假冒黄花鱼多数是直接涂抹色素，真黄花鱼的黄颜色较淡、较柔和，而假黄花鱼的颜色普遍着色较重。
三靠手搓：对于染色的鱼，用白卫生纸擦其鱼身，纸上一般会留下明显黄色;而冷冻成一大坨(成块)的染色鱼，有的冰面也会呈现黄色。假黄花鱼浸泡水中约5分钟，水可能变成啤酒色。
四是看价格：黄花鱼在我国海域的产量非常小，价格较贵。而白姑鱼价格较低。如果您在市场上看到几元一斤的黄花鱼，那么应该就是假黄花鱼 。
高效液相色谱法
碱性橙2标准色谱图
高效液相色谱是
色谱法的一个重要分支，以液体为
流动相，采用高压输液系统，将具有不同
极性的单一溶剂或不同比例的
混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的
色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对
试样的分析。并且高效液相色谱法是检测有机物质最常采用的、应用最广泛的方法。
有研究建立了染色辣椒中碱性橙的检测方法。具体方法如下：
仪器与试剂：
液相色谱条件
色谱柱: Phenomenex - C18 ODS 柱( 416 mm ×250 mm,5μm) ；流动相: 0.1% (V /V)甲酸水溶液+ 0.1% (V /V)甲酸甲醇溶液= 62 + 38；流速: 110 ml/min；柱温: 35℃；检测波长:459 nm;进样量: 20μl。
分析方法
标准曲线绘制:精密称取碱性橙对照品10.00 mg于10 ml 容量瓶中, 加无水乙醇溶解, 准确定容, 制得1.000 mg/ml的标准储备液。用乙醇将储备液逐级稀释成浓度分别为0.40、0.80、2.00、4.00、10.00、20.00、100.00μg/ml的标准使用液,各进样20μl。
样品处理：将干辣椒磨成粉末,混匀后取适量,称取20 g(精确至01001 g) ,每次加入约30 ml无水乙醇超声提取,分多次提取直至提取液无色,合并提取液。50℃～70℃下旋蒸至近干,最后用乙醇准确定容至10 ml。用0122μm 滤膜过滤,待测。
测定方法：取20μl样品处理液HPLC进样,比较样品与标准组分的保留时间结合吸收光谱特性进行定性,外标法定量
液相色谱-串联质谱法
有实验建立了新鲜黄鱼中的碱性橙残留的液相色谱-电喷雾串联四级质谱的定性、定量分析方法。样品经去头去尾去骨,以及粉碎、匀浆后经lmoL/L盐酸溶液振荡提取,离心后过Waters Oasis HLB柱固相萃取净化处理。经液相色谱反相色谱分离,质谱多离子反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)定量。最低检测限(LOD)为0．072ng。而最低定量(LOQ)为0．24ng/mL。
加标回收率为96．7%,标准曲线为y=2308．33X-844．637,r2=0．999975;方法精密度为0．316% 。
建立了碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、酸化甲醇饱和正己烷溶液萃取净化, 超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/ MS) 法同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O 和碱性桃红T 染料的方法。该方法碱性橙的检出限分别为0. 6 Lg / kg，碱性橙的线性范围为0. 01~0. 5 Lg/ kg , 对六种食品样品的回收率为72. 1% ~ 91. 1% , 相对标准偏差( RSD) 为2. 4% ~ 9. 1%( n= 6) ,取得了满意的结果 。
薄层色谱扫描法
建立了利用薄层色谱和薄层色谱扫描技术同时检测豆制品中碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄4 种色素和辣椒粉中酸性橙Ⅱ、
丽春红2R、罗丹明B3 种非食用色素的方法。豆制品经丙酮和乙醇2氨溶液提取, 辣椒粉经乙醇2氨溶液提取, 采用硅胶G薄层板, 正丁醇2
无水乙醇21 %氨水(6∶2∶2) 为展开剂上行展开。利用双波长反射锯齿薄层扫描方式, 碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄采用450 nm 为检测波长,7种色素的线性范围在0104～214μg 之间, 相关系数在0.9954～0.9994 之间。碱性橙的最低检出量为0.02μg ,辣椒面和豆皮样品的
加标回收率为74.0 %～98.0 % ,
相对标准偏差(RSD)在1.1%～4.5%之间。
仪器与试剂
高效液相色谱仪；UV-8500紫外/
可见分光光度计；PB-20(PB-S)酸度计；M illipore超纯水；超声波清洗器。
碱性橙标准溶液 : 准确称取碱性橙0.1000g, 用
无水乙醇溶解并定容到100ml 摇匀后经0.45um滤膜过滤备用；0.12mg/ml的
抗坏血酸；甲醇(色谱纯)；实验用水为超纯水(电阻> 18M8)。
色谱条件
色谱柱: Diam onsilTMC18柱(5um,150×4.6mm)；柱温:35℃；流动相: 甲醇/0.1% 的甲酸溶液=60/40(v/v),流速:0.8ml/min,测定波长:454nm；等度洗脱；进样量:20ul。
样品处理
香干样品经粉粹后, 准确称取20.00g于100ml锥形瓶中,加入15g无水硫酸钠,2ml抗坏血酸,搅拌均匀,加入50ml无水乙醇,超声波萃取15min,用50ml无水乙醇再提取1次,合并两次提取液,于70℃真空浓缩至干,加入10.0ml水溶解残渣,混匀后移入离心管中4000r/min离心5m in,取水相经0.45um 滤膜过滤后备用。
快速检测技术
利用碱性橙Ⅱ的显色特性，考察碱性橙Ⅱ染料的快速检测的最佳显色条件。通过对不同显色剂显色效果与吸光度变化的观察分析，筛选确定铁氰化钾- 三氯化铁显色体系为最佳显色剂。在此基础上对显色反应的条件进行优化。结果表明，铁氰化钾和三氯化铁的适宜体积配比为铁氰化钾(3g/L):三氯化铁(4.5g/L)=1:1，在755nm 波长处测定吸光度优化最佳条件，适宜反应条件为反应时间20min；反应温度50℃；显色剂用量0.7mL。PCS食品安全安全快速检测仪也可以实现对碱性橙染料的快速检测。
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